根據國家質量監督檢驗檢疫總局和標準化管理委員會頒布的《GB 5009.4-2016 食品安全國家標準 食品中灰分的測定》,北京美誠依據以上標準,結合美誠陶瓷纖維馬弗爐的性能特點,對灼燒法進行了驗證,總結出適合美誠產品的實驗方法。
【實驗設備】
陶瓷纖維馬弗爐(灰化、灼燒、熔融、熱處理)
石墨消解器(預消解,趕酸、碳化)
其他設備:分析天平;植物粉碎機;含有干燥劑的干燥器
【實驗步驟】
1、坩堝預處理
將石英或瓷坩堝(帶蓋)洗凈后,放入陶瓷纖維馬弗爐中在525℃條件下灼燒30分鐘,待陶瓷纖維馬弗爐溫度降低到200℃時取出,置于干燥器中冷卻30分鐘、準確稱重。坩堝重復灼燒至前后二次重量差不超過0.5mg為恒重。
2、樣品稱量
將茶葉樣品經過植物粉碎機粉碎過20目篩后,準確稱取3.0g(精確至0.001g)粉碎后的茶葉樣品置于上述冷卻后坩堝中。茶葉樣品均勻分布在坩堝中,不要壓緊。
3、測定
將茶葉樣品放置在石墨消解器上加熱,使試樣充分碳化至無煙,然后置于陶瓷纖維馬弗爐中,在550℃條件下灼燒4小時,待陶瓷纖維馬弗爐溫度降低到200℃時取出,置于干燥器中冷卻30分鐘。反復灼燒直至燒灼殘渣中沒有碳粒即表示灰化,前后兩次稱量相差不超過0.5mg為恒重。
【實驗結果】
采用上述方法,對GBW10016(茶葉生物成分分析標準物質 )中灰分進行測定,其結果符合標準。